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原子吸收光谱仪能测哪些元素 原子吸收分光光度计操作步骤

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摘要:原子吸收光谱仪能测哪些元素?原子吸收光谱仪又称原子吸收分光光度计,属于实验室精密专用设备,它能够灵敏可靠地测定微量或痕量元素,元素周期表上的大多数元素都可以用原子吸收分光光度法来进行测定。下面来了解下原子吸收分光光度计操作步骤和注意事项。

一、原子吸收光谱仪能测哪些元素

原子吸收光谱仪的检测方法和可测微量元素:

1、原子吸收火焰法:

原子吸收火焰法(空气—乙炔)测定元素可检测到PPM级。

锂(Li),钠(Na),钾(K),铷(Rb),铯(Cs),镁(Mg),钙(Ca),锶(Sr),钡(Ba),铬(Cr),锰(Mn),铁(Fe),钴(Co),镍(Ni),铑(Rh),钯(Pb),铂(Pt),金(Au),铜(Cu),银(Ag),锌(Zn),锗(Ge),镉(Cd),铟(In),镓(Ga),铅(Pb),砷(As),铋(Bi),硒(Se),锑(Sb),钌(Ru)等。

2、原子吸收氢化物法:

原子吸收氢化物法可对低熔点的元素做痕量检测(PPb级)。测定:砷(As),硒(Se),锑(Sb),铋(Bi),铅(Pb),锡(Sn),碲(Te),锗(Ge),汞(Hg)等。

3、原子吸收石墨炉法:

原子吸收石墨炉法检测的元素,进样量少,灵敏度高(PPb级)。

银(Ag),铝(Al),砷(As),金(Au),钡(Ba),铍(Be),铋(Bi),钙(Ca),镉(Cd),铈(Ce),钴(Co),铯(Cs),铜(Cu),镝(Dy),铒(Er),铕(Eu),铁(Fe),镓(Ga),钬(Ho),铟(In),钾(K),镧(La),锂(Li),镁(Mg),锰(Mn),钼(Mo),钠(Na),镍(Ni),铂(Pt),锇(Os),铅(Pb),钯(Pd),镨(Pr),铪(Hf),铷(Rb),铑(Ph),钌(Ru),锑(Sb),钪(Sc),硒(Se),

钐(Sm),锡(Sn),锆(Zr),碲(Te),钛(Ti),矾(V),锌(Zn),硅(si)等。

二、原子吸收分光光度计操作步骤

开机测量步骤:

1、打开总电源。

2、打开空气压缩机电源,让其慢慢升压,在点火前必须让其压力达到自动停机或达到仪器规定的压力。

3、打开主机电源,按照说明书,选元素,装上待测元素的空心阴极灯,并将其置于光路;点灯,分别调整狭缝和波长到仪器推荐值。

4、交替仔细调节波长和光电倍增管高压(Gain钮),使分析线的能量在合适的范国的如:能量=100%或吸光度为零。

5、打开排风机电源,通风几分钟。

6、选定火焰类型为C2H2-air,打开仪器控制部分的助燃气(oxide)开关,调节乙快流量使其约为6L/min(装有气压表的仪器可调节气压力在0.16~0.18MPa)。

7、打开乙炔表的总阀,旋转不得超过1.5圏,调节次级压力在0.05~0.08MPa。绝对不能超过0.1MPa。

8、打开燃料气体(fuel)开关,调节乙炔流量到1.5L/min(在仪器上装有乙炔压力表的最好不要超过0.03MPa)。

9、养成观察仪器废水瓶的液面的习惯,虽然有些仪器在废水瓶无水时气控部分不工作。

10、按“点火”开关,或者使用点火器点火。

11、点火后适当调节乙炔流量使火焰状态符合分析要求,再次调节光电倍增管电压,补偿火焰对空心阴极灯辐射的吸收。

12、待仪器和燃烧稳定后,吸喷蒸馏水,调零。

13、按照需要选择测量方式,在火焰测定中通常选用“积分”,即时间平均方式,吸喷标准溶液或试样溶液,待吸收信号稳定后按“读数”键。获得吸光度信号和浓度值。在信噪比较差时,可以加长积分时间,加大时间常数。通常也可采用多次测量取平均值获得结果。

14、测量完毕后,再吸喷去离子水10min进行清洗。

关机步骤:

1、关闭乙炔总阀,直至火焰熄灭。熄火前通过进样毛细管取出蒸馏水或样品溶液。

2、关闭气控面板上的燃料气体(fuel)开关,如果下一次测定与本次测定的时间间隔不长,可以将空压机的出口节止阀关闭,等下一次测定时再打开。

3、关闭空压机电源。

4、将空心阴极灯电流调至0,降低光电倍增管电压,关闭主机电源。

5、清洁仪器。

三、原子吸收光谱仪使用注意事项

1、开机前,检查各插头是否接触良好,调好狭缝位置,将仪器面板的所有旋钮回零再通电。开机应先开低压,后开高压,关机则相反。

2、空心阴极灯需要一定预热时间。灯电流由低到高慢慢升到规定值,防止突然升高,造成阴极溅射。有些低熔点元素灯如Sn、Pb等,使用时防止震动,工作后轻轻取下,阴极向上放置,待冷却后再移动装盒。装卸灯要轻拿轻放,窗口如有污物或指印,用擦镜纸轻轻擦拭。空心阴极灯发光颜色不正常,可用灯电流反向器(相当于一个简单的灯电源装置),将灯的正、负相反接,在灯最大电流下点燃20-30min;或在大电流100-150mA下点燃1-2min,使阴极红热,阴极上的钛丝或钽片是吸气剂,能吸收灯内残留的杂质气体,这样可以恢复灯的性能。闲置不用的空心阴极灯,定期在额定电流下点燃30min。

3、喷雾器的毛细管是用铂-铱合金制成,不要喷雾高浓度的含氟样液。工作中防止毛细管折弯,如有堵塞,可用细金属丝清除,小心不要损伤毛细管口或内壁。

4、日常分析完毕,应在不灭火的情况下喷雾蒸馏水,对喷雾器、雾化室和燃烧器进行清洗。喷过高浓度酸、碱后,要用水彻底冲洗雾化室,防止腐蚀。吸喷有机溶液后,先喷有机熔剂和丙酮各5min,再喷1%硝酸和蒸馏水各5min。燃烧器如有盐类结晶,火焰呈锯齿形,可用滤纸或硬纸片轻轻刮去,必要时卸下燃烧器,用1:1乙醇-丙酮清洗,用毛刷蘸水刷干净。如有熔珠,可用金相砂纸轻轻打磨,严禁用酸浸泡。

5、单色器中的光学元件严禁用手触摸和擅自调节。可用少量气体吹去其表面灰尘,不准用擦镜纸擦拭。防止光栅受潮发霉,要经常更换暗盒内的干燥剂。光电倍增管室需检修时,一定要在关掉负高压的情况下,才能揭开屏蔽罩,防止强光直接照射,引起光电倍增管产生不可逆的“疲劳”效应。

6、点火时,先开助燃气,后开燃气,关闭时,先关燃气,后关助燃气。

7、使用石墨炉时,样品注入的位置要保持一致,减少误差。工作时,冷却水的压力与惰性气流的流速应稳定。一定要在通有惰性气体的条件下接通电源,否则会烧毁石墨管。

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